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液体无水氨中油含量分析方法的改进探讨

2016-04-14 09:16　来源: 互联网作者：柴绘宇浏览次数 3724

　　载气N2 99.999%，H2 99.999%，仪表空气。无水酒精溶液AR，苯或二异丙基醚溶剂AR。
3.3 仪器
　　3.3.1 GC：型号SC-6000B，检测器1FID、毛细管分流/不分流进样口酚类色谱柱1毛细管色谱柱KB-1；100%二甲基聚硅氧烷φ0.25×50m，膜厚0.5μm；检测器2，ECD烃类、醚类、醇类、酮类、醛类色谱柱2专用不锈钢柱/山梨醇柱，六通阀进样器/自动进样器。
　　3.3.2 GC-MS型号：SC8100川仪。
　　3.3.3 李森科承受器：500mL；0.1μL注射器；离心机：型号80-1常州翔天3400转/分；天平：CPA225D0.0001g；电热恒温干燥箱型号：WGL-125天津泰斯特。
　　3.4 操作步骤
　　色谱仪操作条件：柱温为130℃，汽化室温度为150℃，检测室温度为150℃，载气流速为30mL/min，取样500mL于李森科承受器中，置于通风柜内，上盖以带孔橡皮塞，待液氨自然蒸发至气体逸出后，用10mL无水酒精将承受器内附在壁上的杂质洗入已在110℃烘干冷却恒重的带刻度的离心管中，再用20mL无水酒精分两次洗涤承受器，洗涤液并入离心管用0.1μL注射器取样进行有机物GC-MS分析，其他滤液进行离心，将试管放在80℃～90℃水浴上加热蒸干，滤液过滤后把滤纸和试管放入110℃干燥箱中30min，取出放入干燥器中冷却30min，称重，重复操作至烧杯恒重，称准至0.0002g。
　　3.5 结果的计算
　　有机物含量计算：MS定性，GC外标法或内标法定量（略）：CX=AX（HX）/A标（H标）×C标×100%。式中：AX为样品的峰面积；HX为样品的峰高；A标为标样的峰面积；H标为标样的峰高；C标为标样的浓度。
　　3.6 允差
　　取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果差的绝对值不大于0.5mg/kg。
　　3.7 生成氨谱图（酚类）分析报告（其他略）
　　2015年12月30日，笔者对生成氨/合成氨的残留物进行FID检测器1色谱柱1溶剂乙醇的残留物谱图分析如下，保留时间3.535min为乙醇溶剂峰，6.148为苯酚，9.123为二甲酚（含量为0.0039mg/kg），6.973为压缩机油（含量29mg/kg），生成氨有16个识别峰，而合成氨仅有3个识别峰（6.148为定性添加物苯酚）。
　　3.8 合成氨谱图（天然气合成氨）
　　通过谱图知道，合成氨的杂质成分少于生成氨，液氨中的杂质油主要为压缩机油（含量0.054mg/kg）。谱图衰减信号提高10倍。

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