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液体无水氨中油含量分析方法的改进探讨

2016-04-14 09:16　来源: 互联网作者：柴绘宇浏览次数 3725

　　1.2.3 试剂：四氯化碳（CCl4）：AR；盐酸溶液：10%；甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液。
　　1.2.4 仪器：恒温水浴：可恒温80℃～90℃；恒温干燥箱：可控温110℃；李森科承受器：500mL。
　　1.2.5 操作步骤（重量法）：取样500mL于李森科承受器中，置于通风柜内，上盖以带孔橡皮塞，待液氨自然蒸发至气体逸出后，用10mL CCl4将承受器内附在壁上的油洗入已在110℃烘干恒重的烧杯中，再用20mL CCl4分两次洗涤承受器，洗涤液并入烧杯中，将烧杯放在80℃～90℃水浴上加热蒸干，然后放入110℃干燥箱中30min，取出放入干燥器中冷却30min，称重，重复操作至烧杯恒重，称准至0.0002g。
　　1.2.6 结果的计算：油含量CX（mg/kg）以下式计算：
　　CX（mg/kg）=
　　式中：m1为空烧杯质量，g；m2为烧杯和油的质量，g；V0为样品体积，mL；0.682为液氨在沸点（-33.5℃）时的密度，g/mL。
　　1.2.7 允差：取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果差的绝对值不大于0.5mg/kg。
　　2 液体无水氨的分析标准GB/T 8570的缺点和改进
　　第一，重量法和红外吸收光谱法定量为混合物，对液氨蒸发后的残留物油的成分没有单质定性定量。
　　第二，在萃取和蒸发时，单质含量有损失。
　　改进方法的目的和原理是对液氨蒸发后的残留物进行分析，对液氨的残留物的物质混合物进行单质分离分析，确定无机物杂质，有机物杂质。残留物用20mL酒精多次清洗，取清洗液0.1μL用GC-MS进行样品单质分离和定性定量，达到对有机物的测定，无机物杂质可以把清洗液过滤、烘干、称量达到定量。
　　3 现代分析方法的改进
　　3.1 分析原理
　　改进的分析方法原理：在室温下，将液氨蒸发后，用无水酒精20mL清洗李森科瓶，根据残留物含量确定洗涤次数，用0.1μL注射器或自动进样器进行GC-MS进行样品单质分离和定性定量，确定有机物含量，水分用微量水分测定仪，无机颗粒物用离心试管或滤液滤纸过滤洗涤液，无机物经烘干、称量恒重，称准至0.0002g。
　　3.2 试剂

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