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“1，1—环丁基二甲酸的制备”实验方案的初步设计

2016-06-24 12:16　来源: 互联网作者：张健浏览次数 2377

　　（7）事先预热一定量的水，加入圆底烧瓶中溶解水解后的残留物，加入的水量控制得越少越好。
　　注意事项：热水不宜加入过多，建议用滴管滴加等溶解了再续加。
　　（8）向圆底烧瓶中滴加浓盐酸，使溶液pH为6左右。
　　（9）加入沸石，加热使溶液沸腾，为了除去溶液中二氧化碳，时间大约为5分钟。
　　注意事项：如果煮沸过程中有晶体析出，需补加少量的水将之溶解。
　　（10）继续滴加浓盐酸至pH为2～3。溶液冷却至室温。
　　注意事项：溶剂要自然冷却等晶体洗出，以减少晶体损失量。
　　（11）抽滤，少量水洗涤。滤饼置干燥培养皿中，放烘箱中干燥。
　　注意事项：洗涤用水要用冷水，因为产物在热水中有一定的溶解度，洗涤水的量也不宜过多。
　　5 实验现象与结果讨论
　　反应开始时，反应溶剂呈无色透明，加入乙醇钠溶解后，反应溶剂呈透明的浅红褐色，反应结束后，反应试剂呈不透明的淡乳黄色。加水将溴化钠完全溶解后溶剂又呈现出橙黄色。蒸去乙醇溶剂后溶液分层，有机层中溶有中间产物以及未完全参与反应的丙二酸二乙酯、二溴丙烷和少量的副反应产物，位于上层，呈橘黄色，无机层中溶有溴化钠故而在下层。水蒸气蒸馏后，收集瓶中的中间产物呈白色乳浊液位于下层。水解环境pH为12～14之间，水解后调节pH至2～3时，有白色晶体析出。抽滤并烘干后的晶体呈针状结晶。最后称重1.04 g，得率为7.22%，得率较低，一是因为过程步骤繁琐，会损耗一定量的产物；二是用水气蒸馏的方法来提取中间产物效果不是很好，得到的中间产物比理论产量低一些。后续考虑采用相转移催化等方法优化实验步骤，或用旋转蒸发的方法来代替水汽蒸馏，以提高产物得率。
　　参考文献
　　[1] 杨定乔，曾和平，刘春玉等.医药中间体6-氨基胡椒醛的合成[J].华南师范大学学报（自然科学版），2000（4）： 44-46.
　　[2] 黄洁阳，袁斌，魏威等.1，3-二溴丙烷与三苯基膦选择性反应的研究[J].化学试剂，2014.36（5）：478-480.
　　[3] 宋伟红，姜玄珍，吴墨等.钯催化羰基化合成丙二酸二乙酯[J].高校化学工程学报，2002.16（1）：38-41.

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